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【技術(shù)檢測(cè)】速凍面點(diǎn)鋁檢測(cè)的研究

發(fā)布日期:2016-11-02 11:47:45總瀏覽:1512 分享:

鋁在自然界是一種常見(jiàn)的金屬元素,在日常生活中與人們關(guān)系密切。食品中,特別是面制食品中,含鋁添加劑(如明礬、發(fā)酵粉等)的廣泛使用,使鋁通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體。


鋁在毒理學(xué)上屬于低毒性金屬元素,一般不會(huì)引起急性中毒,但攝入過(guò)量的鋁可破壞神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)遺傳物質(zhì)DNA的功能,導(dǎo)致腦損傷,損傷記憶功能。而且過(guò)量鋁還可能影響人體對(duì)鈣(Ca)、鐵(Fe)、磷(P)的吸收,導(dǎo)致貧血及人體內(nèi)含鈣量的不足,引起骨質(zhì)疏松,容易發(fā)生骨折。


鋁檢測(cè)失當(dāng),速凍面點(diǎn)廠家蒙冤受損


人體長(zhǎng)期攝入過(guò)多的鋁對(duì)健康有不利影響。因此,世界衛(wèi)生組織于1989年正式將鋁確定為食品污染物加以控制,規(guī)定每日允許攝入量為1mg/kg體重;國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委等5部門(mén)關(guān)于調(diào)整含鋁食品添加劑使用規(guī)定的公告(2014年第8號(hào)),自2014年7月1日起,禁止將酸性磷酸鋁鈉、硅鋁酸鈉和辛烯基琥珀酸鋁淀粉用于食品添加劑生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)和使用,膨化食品生產(chǎn)中不得使用含鋁食品添加劑;GB2760-2014要求,除油炸面制品和面糊(如用于魚(yú)和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉外,小麥粉及其制品生產(chǎn)中不得使用硫酸鋁鉀和硫酸鋁銨,可使用的也要求控制鋁含量為≤100mg/kg。其中,按國(guó)標(biāo)GB25591-2010規(guī)定,食品添加劑復(fù)合膨松劑應(yīng)在包裝標(biāo)識(shí)上表示產(chǎn)品的鋁含量,包括未添加含鋁添加劑的復(fù)合膨松劑。


在食品監(jiān)督檢驗(yàn)中,面制食品中鋁含量超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的報(bào)道時(shí)有發(fā)生并且比較嚴(yán)重。


根據(jù)廣州市食品工業(yè)研究所有限公司及其部分客戶(生產(chǎn)廠家)反映,其生產(chǎn)的包點(diǎn)、餃子、復(fù)合膨松劑等在市場(chǎng)監(jiān)督中被執(zhí)法部門(mén)檢出含有鋁且含量高達(dá)200mg/kg,而實(shí)際生產(chǎn)中卻從未加入含鋁原料,這就使得生產(chǎn)廠家蒙冤受損。


目前檢測(cè)鋁的方法有兩種,GB/T5009.182-2003《面制食品中鋁的測(cè)定》分光光度法和GB/T23374-2009《食品中鋁的測(cè)定,電感耦合等離子體質(zhì)譜法》。由于電感耦合等離子體質(zhì)譜法所使用的儀器價(jià)格昂貴,成本很高,一般檢測(cè)機(jī)構(gòu)及食品企業(yè)大多還是采用分光光度法,而分光光度法在實(shí)際操作中效果并不十分理想。


為了避免生產(chǎn)廠家因?yàn)闄z測(cè)方法受限、檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)導(dǎo)致生產(chǎn)的產(chǎn)品鋁含量超標(biāo)并流入市場(chǎng),從而受到法律上的制裁及不必要的經(jīng)濟(jì)損失,我們對(duì)鋁檢測(cè)的問(wèn)題開(kāi)展了相關(guān)研究。


本研究主要是對(duì)現(xiàn)有檢測(cè)方法(GB/T5009.182-2003及GB25591-2010之附錄D)進(jìn)行改進(jìn),利用分光光度法,減少其他因素對(duì)鋁測(cè)定的干擾,從而讓鋁含量更接近真實(shí)值。


與現(xiàn)有的國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法相比,改進(jìn)后的分光光度法用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂去除磷酸根、高氯酸根等陰離子的干擾,用抗壞血酸掩蔽鐵;在乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,鋁與鉻天青S、溴化十六烷基三甲胺形成鉻合物,能有效去除陰離子對(duì)測(cè)定的干擾,操作簡(jiǎn)單、快捷,且準(zhǔn)確度、精密度良好,效果顯著;而且通過(guò)加入乙醇增敏劑提高分光光度法測(cè)鋁的靈敏度。


改進(jìn)后的分光光度法提供經(jīng)濟(jì)適用的檢測(cè)方法,對(duì)于規(guī)范食品行業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)活動(dòng),增強(qiáng)該領(lǐng)域食品安全監(jiān)管工作的規(guī)范性、科學(xué)性和有效性,保障食品安全,具有重要意義。


改進(jìn)后的鉻天青S分光光度法


樣品前處理方法


樣品經(jīng)過(guò)消解處理后,在測(cè)定前,先經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂前處理。


其操作方法如下:用5mL陽(yáng)離子交換樹(shù)脂裝填交換柱,調(diào)節(jié)樣品pH值到7.0,用50mL超純水以2~2.5mL/min的速度對(duì)樣品液進(jìn)行淋洗,然后用20mL濃度為4mol/L的鹽酸以2~2.5mL/min的速度進(jìn)行洗脫。


檢測(cè)方法的優(yōu)化試驗(yàn)


吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分別置于25mL容量瓶中,依次加入1%硫酸1.00mL,接著依次搖勻,加10g/L抗壞血酸溶液1.00mL、0.5g/L鉻天青S溶液2.00mL,搖勻,加入10g/L的溴化十六烷基三甲胺1.00mL,輕輕搖勻,加入7.00mLl95%乙醇,輕輕搖勻后,加入5.00mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=6.00),用水稀釋至刻度。室溫放置30min后,用1cm比色杯,于分光光度計(jì)上,以空白調(diào)零點(diǎn),于619nm進(jìn)行測(cè)定,以吸光度Abs值為縱坐標(biāo),以鋁含量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。


樣品測(cè)定


不同原料、不同方法檢測(cè)結(jié)果對(duì)比數(shù)據(jù)。


a.滴定法——《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑復(fù)合膨松劑》GB25591-2010附錄D鋁的測(cè)定方法;


b.專利法——經(jīng)改進(jìn)的鉻天青分光光度法;


c.質(zhì)譜法——《食品中鋁的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》GB/T23374-2009。


改進(jìn)后的鋁“含量”檢測(cè)方法減少了被測(cè)樣品中其他因素的干擾,與質(zhì)譜法所測(cè)結(jié)果基本一致,使鋁“含量”數(shù)值更接近真實(shí)值,讓食品中鋁“含量”超標(biāo)的概率降下來(lái),從而使生產(chǎn)廠家避免受到法律上的制裁,減少不必要的經(jīng)濟(jì)損失,同時(shí)減少人民群眾對(duì)食品安全的恐慌,增加食品生產(chǎn)從業(yè)者的信心,也為食品加工和安全檢測(cè)提供參考,甚至可以為修訂現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法提供參考。






(來(lái)源:廣州中全產(chǎn)品檢測(cè)有限公司、廣州市食品工業(yè)研究所有限公司)

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